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國際標(biāo)準(zhǔn)ISO對橡膠添加劑白炭黑的粒徑表征的要求

白炭黑即沉淀二氧化硅,又名水合二氧化硅，分子式為 SiO₂.nH₂O，是一種白魚、無毒、無定形微細(xì)粉狀物，具有多子性、高分散性、質(zhì)輕、化學(xué)穩(wěn)定性好、耐高溫、不燃燒、電絕緣性好等優(yōu)異性能的重要無機(jī)硅化合物。其相對密度為2319-2653，熔點(diǎn)為1750℃。主要用作橡膠、塑料、合成樹脂以及油漆等產(chǎn)品的填充劑，也可用作潤滑劑和絕緣材料。目前世界70%的白炭黑用于橡膠工業(yè),是優(yōu)良的橡膠補(bǔ)強(qiáng)劑，能改善膠接性和抗撕裂性，其性能明顯優(yōu)于普通炭黑。2000年國內(nèi)橡膠工業(yè)總需求量大于160萬噸,白炭黑在橡膠中已廣泛的用來替換炭黑。

白炭黑粒徑的大小會影響到在橡膠中的分散性能、橡膠的拉伸性能、耐磨性和抗?jié)窕阅堋Ｌ亢谠谙鹉z基體中的分散是影響復(fù)合材料的生熱和磨耗的關(guān)鍵因素，從增強(qiáng)炭黑與橡膠之間的相互作用角度出發(fā)，通過炭黑改性、橡膠改性和液相復(fù)合技術(shù)等方法可制備綜合性能優(yōu)異的炭黑/橡膠復(fù)合材料。

ISO20937《Rubber compounding ingredient-precipitated silica-Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge》國際標(biāo)準(zhǔn)采用差速離心法進(jìn)行白炭黑的粒徑表征。利用離心圓盤可以精確測量白炭黑總的粒徑分布情況，根據(jù)測試的時間與轉(zhuǎn)速，依據(jù)斯托克斯定律可以實(shí)現(xiàn)5nm-75um的粒徑測量。

離心圓盤：允許轉(zhuǎn)速可以達(dá)到24000r/min

探頭式超聲儀：至少200W的功率

制冷溫度?。?/span>如低溫溫度浴

高精密天平：±0.01g

一次性注射器：1ml和2ml的規(guī)格

卷邊瓶：推薦使用35ml，直徑30mm，高65mm

水：去離子水

蔗糖：粉末，≥99.7

十二烷：99%

PVC標(biāo)準(zhǔn)溶液：推薦使用220nm±20nm

目前對于炭黑粒徑的分析，ISO國際標(biāo)準(zhǔn)推薦使用CPS Instrument，Inc公司的納米粒度分析儀，并且詳細(xì)記錄了儀器中參數(shù)的設(shè)定值，對于操作者只需要跟著內(nèi)容操作，一步步進(jìn)行即可得到白炭黑的粒徑結(jié)果。

美國CPS納米粒度分析儀（如圖所示）可以真實(shí)反映樣品在溶液中的真實(shí)粒徑分布狀態(tài)，粒徑測試結(jié)果的精確度媲美掃描電鏡，分析范圍為5nm-75um。主要特點(diǎn)如下：

所需樣品量少。每次只需要0.1ml，這在疫苗研發(fā)、化學(xué)合成方面具有極大的優(yōu)勢。

一次測試可到40多個樣品。在前處理準(zhǔn)備工作做完以后，可結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)顆粒一批次測試40多個樣品。

分辨率高。同激光散射和顆粒計數(shù)等方法比較，對于樣品中即使只有1%峰值差異的顆粒，依舊可以很好地區(qū)分測量出來，即可以得到真實(shí)的粒度分布結(jié)果。

靈敏度高。低至 10^-8 g 的樣品就可以滿足日常分析需要。

分析時間端。和傳統(tǒng)沉降法比較，由于采用更快的圓盤轉(zhuǎn)速和高速檢測器，因此極大縮短了分析所需時間。對于粒徑分布范圍很寬的樣品，通過可選的速度調(diào)節(jié)功能圓盤，僅需常規(guī)圓盤分析時間的 1/20。

圖1 CPS納米粒度儀（左圖為自動進(jìn)樣器，右邊為自動梯度液生成器）

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